Antioxidant activity, cytotoxicity, phenolic content, and phytochemical composition of Pithecellobium Diversifolium benth: a pilot study / Atividade antioxidante, citotóxica, conteúdo fenólico e composição fitoquímica de Pithecellobium Diversifolium benth: um estudo piloto / Actividad antioxidante, citotóxica, contenido fenólico y composición fitoquímica de Pithecellobium Diversifolium benth: un estudio piloto

Species of Pithecellobium (Fabaceae) are used in traditional medicine to treat diabetes, cough, bronchitis, and inflammation. This study aims to evaluate the content and determine the antioxidant activity, phenolic compounds content, and cytotoxicity of the extract and the fractions of Pithecellobium diversifolium. This is unprecedented research with an exotic species from the Caatinga, northeastern Brazil, using High-performance Liquid Chromatography-Electrospray Ionization-Mass Spectrometry (HPLC-ESI-MS). The MeOH fractions of leaves and stem barks showed a high content of flavonoids (198.1 ± 106.50 and 542.7 ± 2.52 mg EqQ/g). The CH2Cl2 fraction of peels showed a high content of total phenolic compounds (516.7 ± 3.00 mg EqAG /g). The DPPH test showed that the CH2Cl2 fraction (leaves) held an EC50 of 0.08 ± 0.02, a higher value than that observed for the standards used in the test­Butylated hydroxyanisole (BHA), Butylated hydroxytoluene (BHT), and ascorbic acid. The AcOEt and MeOH fractions of peels presented moderate cytotoxicity with values below 500 µg/mL. The MeOH fraction of leaves showed seven major compounds: myricetin, quercetin, quercetin-arabinofuranoside, apigenin-triglycosides, and apigenin-diglucoside, being the last three unpublished in studies involving the genus. The tests conducted in this study show the potential of P. diversifolium as a promising source of biomolecules with therapeutic applicability.

Espécies de Pithecellobium (Fabaceae) são usadas na medicina tradicional para tratar diabetes, tosse, bronquite e inflamação. Este estudo teve como objetivo avaliar o teor e determinar a atividade antioxidante, o teor de compostos fenólicos e a citotoxicidade do extrato e das frações de Pithecellobium diversifolium, uma pesquisa inédita com uma espécie exótica da Caatinga do Nordeste do Brasil, utilizando a instrumentação Clae-IES. As frações MeOH das folhas e cascas do caule apresentaram alto teor de flavonoides (198,1 ± 106,50 e 542,7 ± 2,52 mg EqQ/g). A fração CH2Cl2 das cascas apresentou um elevado teor de compostos fenólicos totais (516,7 ± 3,00 mg EqAG/g). O teste DPPH mostrou que a fração CH2Cl2 (folhas) apresentou um EC50 de 0,08 ± 0,02, valor superior ao observado para os padrões utilizados no teste ­ Butil hidroxianisol (BHA), Butil hidroxitolueno (BHT) e ácido ascórbico. As frações AcOEt e MeOH das cascas apresentaram citotoxicidade moderada com valores inferiores a 500 µg/mL. A fração MeOH das folhas apresentou sete compostos majoritários: miricetina, quercetina, quercetina-arabinofuranosídeo, apigenina-triglicosídeos e apigenina-diglucosídeo, sendo os três últimos inéditos em estudos envolvendo o gênero. Os testes realizados demonstram o potencial de P. diversifolium, uma promissora fonte de biomoléculas com aplicabilidade terapêutica.

Las especies de Pithecellobium (Fabaceae) se utilizan en la medicina tradicional para tratar diabetes, tos, bronquitis e inflamación. Este estudio tuvo como objetivo evaluar el contenido y determinar la actividad antioxidante, el contenido de compuestos fenólicos y la citotoxicidad del extracto y de las fracciones de Pithecellobium diversifolium, un estudio inédito con una especie exótica de la Caatinga de la región Nordeste de Brasil, que utilizó la instrumentación HPLC-ESI. Las fracciones MeOH de hojas y cortezas de tallo mostraron un alto contenido de flavonoides (198,1 ± 106,50 y 542,7 ± 2,52 mg EqQ/g). La fracción CH2Cl2 de las cortezas presentó un alto contenido de compuestos fenólicos totales (516,7 ± 3,00 mg EqAG/g). El ensayo DPPH mostró que la fracción CH2Cl2 (hojas) tenía EC50 de 0,08 ± 0,02, valor superior a lo observado para los estándares utilizados en el ensayo ­Butilhidroxianisol (BHA), butilhidroxitolueno (BHT) y ácido ascórbico. Las fracciones AcOEt y MeOH de las cortezas presentaron una citotoxicidad moderada con valores inferiores a 500 µ g/mL. La fracción MeOH de las hojas contiene siete compuestos principales: miricetina, quercetina, quercetina-arabinofuranosido, apigenina-triglucósidos y apigenina-diglucósido, de los cuales los tres últimos son inéditos en estudios sobre el género. Las pruebas realizadas demuestran el potencial de P. diversifolium, una fuente prometedora de biomoléculas con aplicabilidad terapéutica.

Validación de la metodología para cuantificar el fluconazol y sus impurezas orgánicas en materia prima por cromatografía líquida de alta resolución

Introducción. La eficiencia de una metodología para analizar una sustancia farmacológica puede verse afectada por las condiciones reales del laboratorio de cada país, incluyendo el clima. Por esta razón, se requiere validar el método con las pautas recomendadas para ello y optimizar el proceso, para asegurar el éxito y la confianza en los resultados. Objetivo. Validar una metodología para la cuantificación simultánea del fluconazol (materia prima) y sus impurezas orgánicas mediante cromatografía líquida de alta resolución con detector de arreglo de diodos en condiciones de clima tropical y con todos los requisitos normativos. Materiales y métodos. Se hicieron pruebas previas a la validación del método: idoneidad del sistema, estudio de filtros, límite de cuantificación, ausencia del error sistemático, estudios de degradación forzada y estabilidad de las soluciones. Además, se validaron: la especificidad, la linealidad, la exactitud, la precisión y la robustez. Resultados. La pureza espectral del método se logró al obtener la separación de los productos de degradación de los picos de los analitos. La estabilidad de las soluciones no se vio afectada, en la frecuencia evaluada de 24 horas, a temperatura ambiente y de refrigeración. Se obtuvo una linealidad con coeficientes de correlación mayores o iguales a 0,999 para la valoración y mayores o iguales a 0,997 para las impurezas. La recuperación estuvo en el rango de 98 a 102,0 % de fluconazol, con una exactitud entre el 80 y el 120 % para las impurezas. El factor de repetibilidad y reproducibilidad no superó la desviación estándar relativa del 2,0 % para la valoración y, la del 5,0 %, para las impurezas, lo cual mostró una solidez adecuada del método. Además, se obtuvo un tiempo corto de ejecución del análisis, lo que permitió la rápida determinación de la calidad de la materia prima. Conclusión. Se demostró que el método de cuantificación de fluconazol, validado por cromatografía líquida de alta resolución con detector de arreglo de diodos, es lo suficientemente selectivo, preciso, exacto, lineal y robusto; además, es capaz de generar resultados analíticos veraces en condiciones de uso reales, incluyendo el clima tropical de Colombia.

Introduction. The real laboratory conditions of each country, including climate, can affect the method's efficiency in analyzing a pharmacological substance. Thus, it is necessary to validate the process according to the corresponding guidelines and optimize it to ensure success and confidence in the results. Objective. The objective was to validate a methodology for fluconazole and its organic impurities quantification in raw material using high-performance liquid chromatography, with a diode array detector, under tropical climate conditions, and complying with all regulatory requirements. Materials and methods. We performed pre-validation tests of the method consisting of system adequacy, filters study, quantification limit, absence of systematic error, forced degradation studies, and solutions stability. In addition, we validated the specificity, linearity, accuracy, precision, and robustness of the system. Results. Separation of the degradation products from the analyte peaks allowed the achievement of the method's spectral purity. The solution's stability was not affected during the evaluated time (24 hours) at room temperature and under refrigeration. Linearity resulted in correlation coefficients greater than or equal to 0.999 for the evaluation and greater than or equal to 0.997 for impurities. We obtained a fluconazole recovery varying from 98 to 102% with an accuracy between 80 to 120% for impurities detection. The repeatability and reproducibility factor did not exceed a relative standard deviation of 2.0% for the evaluation and of 5.0% for the impurities, demonstrating the adequate robustness of the method. In addition, a short analysis execution time allowed the quick determination of the raw material quality. Conclusion. We demonstrated that the fluconazole quantification method validated by high-performance liquid chromatography is sufficiently selective, precise, exact, linear, and robust to generate accurate analytical results under real conditions, including the tropical climate of Colombia.

Phytochemical screening of Cordia glabrata (MART.) A.DC. extracts and its potential antioxidant, photoprotective, antimicrobial and antiviral activities / Triagem fitoquímica de extratos de Cordia glabrata (MART.) A.DC. e sua potencial atividade antioxidante, fotoprotetora, antimicrobiana e antiviral

Species of the genus Cordia have shown biological activities, such as anti-inflammatory, analgesic, antioxidant, antiviral, and antifungal activities. The species Cordia glabrata (MART) A.DC. Has no information concerning its phytochemical profile and possible biological activities. Thus, this study aimed to evaluate this profile in ethanolic extracts of young, adult and senescent leaves, as well as their antioxidant, photoprotective, antimicrobial, and virucidal potentials. Phytochemical analysis was performed by TLC (thin-layer chromatography) and showed the presence of flavonoids, tannins, and terpenes. The evaluation by UPLC-MS/MS (Ultra performance liquid chromatography - tandem mass spectrometer) evidenced the presence of caffeic (3.89 mgL-¹), p-cumaric (6.13 mgL-¹), and ferulic (0.58 mgL-¹) acids, whilst, in GC/MS (Gas chromatography–mass spectrometry) analysis there was a greater amount of palmitic (51.17%), stearic (20.34%), linoleic (9.62%), and miristic (8.16%) fatty acids. The DPPH (2,2-Diphenyl-1-picrylhydrazyl) and ABTS+ (2′-Azino-bis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid)) radicals were used to verify the potential antioxidant activity, observing a better activity for the leaf extract in the adult phenological stage: 54.63 ± 1.06 µgmL-¹ (DPPH) and 44.21 ± 1.69 mM (ABTS). The potential photoprotective activity of the extracts was determined by spectrophotometry and the in vitro values of SPF (Sun Protection Factor) in young and adult leaves (5.47 and 5.41, respectively) showed values close to the minimum SPF of 6.0 required by ANVISA (Brazilian Health Regulatory Agency). It was not observed an antimicrobial activity for Staphylococcus aureus with a minimum inhibitory concentration of 2000 µgmL-¹, however the anti-herpetic assay against the Herpes simplex virus type 2 (HSV-2) showed a potent virucidal activity at the tested concentrations with CV50 value <0.195 µgmL-¹ and a Selectivity Index (SI = CC50 / CV50) greater than 448. The results [...].

Espécies do gênero Cordia apresentam atividades biológicas, como anti-inflamatória, analgésica, antioxidante, antiviral e antifúngica. Para a espécie Cordia glabrata (MART) A.DC., ainda não existem informações sobre seu perfil fitoquímico e possíveis atividades biológicas, deste modo, o presente estudo teve como objetivo avaliar este perfil em extratos etanólicos de folhas jovens, adultas e senescentes, bem como o potencial antioxidante, fotoprotetor, antimicrobiano e virucida. A análise fitoquímica foi realizada por CCD (Cromatografia em Camada Delgada), mostrando a presença de flavonóides, taninos e terpenos. Na avaliação por CLAE EM/EM (Cromatografia Líquida de Ultra Eficiência acoplada a Espectrometria de Massas) foi evidenciado a presença dos ácidos caféico (3,89 mgL-¹), p-cumárico (6,13 mgL-¹) e ferúlico (0,58 mgL-¹), paralelamente, na CG/EM (Cromatografia Gasosa acoplada a Espectrometria de Massas) verificou-se maior quantidade dos ácidos graxos palmítico (51,17%), esteárico (20,34%), linoléico (9,62%) e mirístico (8,16%). Os radicais DPPH (2,2-Difenil-1-picrilhidrazil) e ABTS+ (2′-Azino-bis (ácido 3-etilbenzotiazolina-6-sulfônico)) foram utilizados para verificar o potencial antioxidante, observando se uma atividade superior para o extrato da folha em sua fase fenológica adulta: 54,63 ± 1,06 µgmL-¹ (DPPH) e 44,21 ± 1,69 mM (ABTS+). A potencial atividade fotoprotetora dos extratos foi determinada espectrofotometricamente e os valores in vitro de FPS (Fator de Proteção Solar) em folhas jovens e adultas (5,47 e 5,41 respectivamente) apresentaram valores próximos ao FPS mínimo de 6,0 exigido pela ANVISA (Agência Nacional de Vigilância Sanitária). Não foi observada atividade antimicrobiana para Staphylococcus aureus sendo a concentração inibitória mínima de 2000 µgmL-¹, no entanto o ensaio anti-herpético contra o vírus Herpes simplex tipo 2 (HSV-2) mostrou uma potente atividade virucida nas concentrações testadas [...].

Mosquitocidal activities of Chenopodium botrys whole plant n-hexane extract against Culex quinquefasciatus / Atividades mosquitocidas do extrato de n-hexano de planta inteira de Chenopodium botrys contra Culex quinquefasciatus

This research aimed to investigate various mosquitocidal activities of Chenopodium botrys whole- plant n-hexane extract against Culex quinquefasciatus. The extract showed remarkable larvicidal, pupicidal, adulticidal, oviposition deterrent and adult emergence inhibitory activities against Cx. quinquefasciatus. During the larvicidal and pupicidal activities, the 24-hour lethal concentration (LC50) of extract against 2nd instar larvae, 4th instar larvae and pupae were 324.6, 495.6 and 950.8 ppm, respectively. During the CDC (Centers for Disease Control and Prevention) bottle bioassay for adulticidal activity, the median knockdown times (KDT50) at 1.25% concentration was 123.4 minutes. During the filter paper impregnation bioassay for adulticidal activity, the KDT50 value at 0.138 mg/cm2 concentration was 48.6 minutes. The extract was fractionated into 14 fractions through silica gel column chromatography which were then combined into six fractions on the basis of similar retention factor (Rf) value. These fractions were screened for adulticidal activity by applying CDC bottle bioassay. The fraction obtained through 60:40 to 50:50% n-hexanes-chloroform mobile phase with 0.5 Rf value showed 100% adulticidal activity at 0.2% concentration. During oviposition deterrent activity, the highest concentration (1000 ppm) showed 71.3 ± 4.4% effective repellence and 0.6 ± 0.1 oviposition activity index. During adult emergence inhibition activity, the median emergence inhibition (EI50) value was 312.3 ppm. From the outcome of the present investigation, it is concluded that the n-hexane extract of C. botrys whole- plant possesses strong larvicidal, pupicidal, adulticidal, oviposition deterrent and adult emergence inhibitory activities against Cx. quinquefasciatus.

Esta pesquisa teve como objetivo investigar várias atividades mosquitocidas do extrato n-hexano de planta inteira de Chenopodium botrys contra Culex quinquefasciatus. O extrato mostrou atividades larvicida, pupicida, adulticida, dissuasora de oviposição e inibidora da emergência de adultos contra a Cx. quinquefasciatus. Durante as atividades larvicida e pupicida, a concentração letal de 24 horas (CL50) do extrato contra larvas de 2º estádio, larvas de 4º estádio e pupa foi de 324,6, 495,6 e 950,8 ppm, respectivamente. Durante o bioensaio com frasco do CDC (Centros para Controle e Prevenção de Doenças) para adulticida, o tempo médio de desativação (KDT50) na concentração de 1,25% foi de 123,4 minutos. Durante o bioensaio de impregnação com papel de filtro para a atividade adulticida do extrato, o valor KDT50 na concentração de 0,138 mg / cm2 foi de 48,6 minutos. O extrato foi fracionado em 14 frações através de cromatografia em coluna de gel de sílica que foram então combinadas em seis frações com base em um valor de fator de retenção (Rf) semelhante. Essas frações foram selecionadas quanto à atividade adulticida por meio da aplicação do bioensaio com garrafa do CDC. A fração obtida através da fase móvel de n-hexanos-clorofórmio 60:40% a 50:50% com valor de 0,5 Rf apresentou atividade adulticida de 100% na concentração de 0,2%. Durante a atividade de dissuasão da oviposição, a maior concentração de extrato (1000 ppm) apresentou repelência efetiva de 71,3 ± 4,4% e índice de atividade de oviposição de 0,6 ± 0,1. Durante a atividade de inibição da emergência de adultos, o valor médio de inibição da emergência (EI50) foi de 312,3 ppm. A partir do resultado da presente investigação, conclui-se que o extrato de n-hexano da planta inteira de C. botrys possui fortes atividades larvicida, pupicida, adulticida, dissuasora da oviposição e inibidora da emergência de adultos contra a Cx. quinquefasciatus.

Persistent organic pollutants distribution in plasma lipoprotein fractions / Distribuição persistente de poluentes orgânicos em frações de lipoproteínas plasmáticas

This study determines the associations among serum lipid profiles, risk of cardiovascular disease, and persistent organic pollutants. Using Gas chromatography technique, the intensity of toxic pollutant residues in serum samples of Hypertensive patients were measured. Based on statistical analysis, the effects of different covariates namely pesticides, age, systolic blood pressure, diastolic blood pressure, and lipid profile duration was checked using the logistic regression model. Statistical computation was performed on SPSS 22.0. The P-values of F-Statistic for each lipid profile class are greater than 0.01 (1%), therefore we cannot reject the null hypothesis for all cases. The estimated coefficients, their standard errors, Wald Statistic, and odds ratio of the binary logistic regression model for different lipid profile parameters indicate if pesticides increase then the logit value of different lipid profile parameters changes from -0.46 to -0.246 except LDL which increases by 0.135. The study reports a significantly increased threat of cardiovascular disease with increased concentrations of toxic pollutants.

Este estudo determina as associações entre o perfil lipídico sérico, o risco de doença cardiovascular e os poluentes orgânicos persistentes. Por meio da técnica de cromatografia gasosa, mediu-se a intensidade dos resíduos de poluentes tóxicos em amostras de soro de pacientes hipertensos. Com base na análise estatística, os efeitos de diferentes covariáveis – ou seja, pesticidas, idade, pressão arterial sistólica, pressão arterial diastólica e duração do perfil lipídico – foram verificados usando o modelo de regressão logística. O cálculo estatístico foi realizado no SPSS 22.0. Os valores P da estatística F para cada classe de perfil lipídico são maiores que 0,01 (1%), portanto não podemos rejeitar a hipótese nula para todos os casos. Os coeficientes estimados, seus erros padrão, estatística de Wald e odds ratio do modelo de regressão logística binária para diferentes parâmetros do perfil lipídico indicam se os pesticidas aumentam, então o valor logit de diferentes parâmetros do perfil lipídico muda de -0,46 para -0,246, exceto LDL, que aumenta em 0,135. O estudo relata um aumento significativo da ameaça de doença cardiovascular com aumento das concentrações de poluentes tóxicos.

Phytochemical screening of Cordia glabrata (MART.) A.DC. extracts and its potential antioxidant, photoprotective, antimicrobial and antiviral activities

Abstract Species of the genus Cordia have shown biological activities, such as anti-inflammatory, analgesic, antioxidant, antiviral, and antifungal activities. The species Cordia glabrata (MART) A.DC. Has no information concerning its phytochemical profile and possible biological activities. Thus, this study aimed to evaluate this profile in ethanolic extracts of young, adult and senescent leaves, as well as their antioxidant, photoprotective, antimicrobial, and virucidal potentials. Phytochemical analysis was performed by TLC (thin-layer chromatography) and showed the presence of flavonoids, tannins, and terpenes. The evaluation by UPLC-MS/MS (Ultra performance liquid chromatography - tandem mass spectrometer) evidenced the presence of caffeic (3.89 mgL-1), p-cumaric (6.13 mgL-1), and ferulic (0.58 mgL-1) acids, whilst, in GC/MS (Gas chromatographymass spectrometry) analysis there was a greater amount of palmitic (51.17%), stearic (20.34%), linoleic (9.62%), and miristic (8.16%) fatty acids. The DPPH (2,2-Diphenyl-1-picrylhydrazyl) and ABTS+ (2-Azino-bis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid)) radicals were used to verify the potential antioxidant activity, observing a better activity for the leaf extract in the adult phenological stage: 54.63 ± 1.06 µgmL-1 (DPPH) and 44.21 ± 1.69 mM (ABTS). The potential photoprotective activity of the extracts was determined by spectrophotometry and the in vitro values of SPF (Sun Protection Factor) in young and adult leaves (5.47 and 5.41, respectively) showed values close to the minimum SPF of 6.0 required by ANVISA (Brazilian Health Regulatory Agency). It was not observed an antimicrobial activity for Staphylococcus aureus with a minimum inhibitory concentration of 2000 gmL-1, however the anti-herpetic assay against the Herpes simplex virus type 2 (HSV-2) showed a potent virucidal activity at the tested concentrations with CV50 value 0.195 gmL-1 and a Selectivity Index (SI = CC50 / CV50) greater than 448. The results obtained in this study suggest that extracts of leaves of C. glabrata in their adult phenological stage have potential antioxidant, photoprotective and virucidal activity, considering in vitro test results.

Resumo Espécies do gênero Cordia apresentam atividades biológicas, como anti-inflamatória, analgésica, antioxidante, antiviral e antifúngica. Para a espécie Cordia glabrata (MART) A.DC., ainda não existem informações sobre seu perfil fitoquímico e possíveis atividades biológicas, deste modo, o presente estudo teve como objetivo avaliar este perfil em extratos etanólicos de folhas jovens, adultas e senescentes, bem como o potencial antioxidante, fotoprotetor, antimicrobiano e virucida. A análise fitoquímica foi realizada por CCD (Cromatografia em Camada Delgada), mostrando a presença de flavonóides, taninos e terpenos. Na avaliação por CLAE EM/EM (Cromatografia Líquida de Ultra Eficiência acoplada a Espectrometria de Massas) foi evidenciado a presença dos ácidos caféico (3,89 mgL-1), p-cumárico (6,13 mgL-1) e ferúlico (0,58 mgL-1), paralelamente, na CG/EM (Cromatografia Gasosa acoplada a Espectrometria de Massas) verificou-se maior quantidade dos ácidos graxos palmítico (51,17%), esteárico (20,34%), linoléico (9,62%) e mirístico (8,16%). Os radicais DPPH (2,2-Difenil-1-picrilhidrazil) e ABTS+ (2-Azino-bis (ácido 3-etilbenzotiazolina-6-sulfônico)) foram utilizados para verificar o potencial antioxidante, observando-se uma atividade superior para o extrato da folha em sua fase fenológica adulta: 54,63 ± 1,06 µgmL-1 (DPPH) e 44,21 ± 1,69 mM (ABTS+). A potencial atividade fotoprotetora dos extratos foi determinada espectrofotometricamente e os valores in vitro de FPS (Fator de Proteção Solar) em folhas jovens e adultas (5,47 e 5,41 respectivamente) apresentaram valores próximos ao FPS mínimo de 6,0 exigido pela ANVISA (Agência Nacional de Vigilância Sanitária). Não foi observada atividade antimicrobiana para Staphylococcus aureus sendo a concentração inibitória mínima de 2000 gmL-1, no entanto o ensaio anti-herpético contra o vírus Herpes simplex tipo 2 (HSV-2) mostrou uma potente atividade virucida nas concentrações testadas com um valor de CV50 0,195 gmL-1 e um Índice de Seletividade (IS = CC50 / CV50) maior que 448. Os resultados obtidos neste estudo sugerem que extratos de folhas de C. glabrata em seu estágio fenológico adulto apresentam potencial antioxidante, fotoprotetora e virucida, considerando os resultados de testes in vitro.

Mosquitocidal activities of Chenopodium botrys whole plant n-hexane extract against Culex quinquefasciatus

Abstract This research aimed to investigate various mosquitocidal activities of Chenopodium botrys whole- plant n-hexane extract against Culex quinquefasciatus. The extract showed remarkable larvicidal, pupicidal, adulticidal, oviposition deterrent and adult emergence inhibitory activities against Cx. quinquefasciatus. During the larvicidal and pupicidal activities, the 24-hour lethal concentration (LC50) of extract against 2nd instar larvae, 4th instar larvae and pupae were 324.6, 495.6 and 950.8 ppm, respectively. During the CDC (Centers for Disease Control and Prevention) bottle bioassay for adulticidal activity, the median knockdown times (KDT50) at 1.25% concentration was 123.4 minutes. During the filter paper impregnation bioassay for adulticidal activity, the KDT50 value at 0.138 mg/cm2 concentration was 48.6 minutes. The extract was fractionated into 14 fractions through silica gel column chromatography which were then combined into six fractions on the basis of similar retention factor (Rf) value. These fractions were screened for adulticidal activity by applying CDC bottle bioassay. The fraction obtained through 60:40 to 50:50% n-hexanes-chloroform mobile phase with 0.5 Rf value showed 100% adulticidal activity at 0.2% concentration. During oviposition deterrent activity, the highest concentration (1000 ppm) showed 71.3 ± 4.4% effective repellence and 0.6 ± 0.1 oviposition activity index. During adult emergence inhibition activity, the median emergence inhibition (EI50) value was 312.3 ppm. From the outcome of the present investigation, it is concluded that the n-hexane extract of C. botrys whole- plant possesses strong larvicidal, pupicidal, adulticidal, oviposition deterrent and adult emergence inhibitory activities against Cx. quinquefasciatus.

Resumo Esta pesquisa teve como objetivo investigar várias atividades mosquitocidas do extrato n-hexano de planta inteira de Chenopodium botrys contra Culex quinquefasciatus. O extrato mostrou atividades larvicida, pupicida, adulticida, dissuasora de oviposição e inibidora da emergência de adultos contra a Cx. quinquefasciatus. Durante as atividades larvicida e pupicida, a concentração letal de 24 horas (CL50) do extrato contra larvas de 2º estádio, larvas de 4º estádio e pupa foi de 324,6, 495,6 e 950,8 ppm, respectivamente. Durante o bioensaio com frasco do CDC (Centros para Controle e Prevenção de Doenças) para adulticida, o tempo médio de desativação (KDT50) na concentração de 1,25% foi de 123,4 minutos. Durante o bioensaio de impregnação com papel de filtro para a atividade adulticida do extrato, o valor KDT50 na concentração de 0,138 mg / cm2 foi de 48,6 minutos. O extrato foi fracionado em 14 frações através de cromatografia em coluna de gel de sílica que foram então combinadas em seis frações com base em um valor de fator de retenção (Rf) semelhante. Essas frações foram selecionadas quanto à atividade adulticida por meio da aplicação do bioensaio com garrafa do CDC. A fração obtida através da fase móvel de n-hexanos-clorofórmio 60:40% a 50:50% com valor de 0,5 Rf apresentou atividade adulticida de 100% na concentração de 0,2%. Durante a atividade de dissuasão da oviposição, a maior concentração de extrato (1000 ppm) apresentou repelência efetiva de 71,3 ± 4,4% e índice de atividade de oviposição de 0,6 ± 0,1. Durante a atividade de inibição da emergência de adultos, o valor médio de inibição da emergência (EI50) foi de 312,3 ppm. A partir do resultado da presente investigação, conclui-se que o extrato de n-hexano da planta inteira de C. botrys possui fortes atividades larvicida, pupicida, adulticida, dissuasora da oviposição e inibidora da emergência de adultos contra a Cx. quinquefasciatus.

Persistent organic pollutants distribution in plasma lipoprotein fractions

Abstract This study determines the associations among serum lipid profiles, risk of cardiovascular disease, and persistent organic pollutants. Using Gas chromatography technique, the intensity of toxic pollutant residues in serum samples of Hypertensive patients were measured. Based on statistical analysis, the effects of different covariates namely pesticides, age, systolic blood pressure, diastolic blood pressure, and lipid profile duration was checked using the logistic regression model. Statistical computation was performed on SPSS 22.0. The P-values of F-Statistic for each lipid profile class are greater than 0.01 (1%), therefore we cannot reject the null hypothesis for all cases. The estimated coefficients, their standard errors, Wald Statistic, and odds ratio of the binary logistic regression model for different lipid profile parameters indicate if pesticides increase then the logit value of different lipid profile parameters changes from -0.46 to -0.246 except LDL which increases by 0.135. The study reports a significantly increased threat of cardiovascular disease with increased concentrations of toxic pollutants.

Resumo Este estudo determina as associações entre o perfil lipídico sérico, o risco de doença cardiovascular e os poluentes orgânicos persistentes. Por meio da técnica de cromatografia gasosa, mediu-se a intensidade dos resíduos de poluentes tóxicos em amostras de soro de pacientes hipertensos. Com base na análise estatística, os efeitos de diferentes covariáveis ou seja, pesticidas, idade, pressão arterial sistólica, pressão arterial diastólica e duração do perfil lipídico foram verificados usando o modelo de regressão logística. O cálculo estatístico foi realizado no SPSS 22.0. Os valores P da estatística F para cada classe de perfil lipídico são maiores que 0,01 (1%), portanto não podemos rejeitar a hipótese nula para todos os casos. Os coeficientes estimados, seus erros padrão, estatística de Wald e odds ratio do modelo de regressão logística binária para diferentes parâmetros do perfil lipídico indicam se os pesticidas aumentam, então o valor logit de diferentes parâmetros do perfil lipídico muda de -0,46 para -0,246, exceto LDL, que aumenta em 0,135. O estudo relata um aumento significativo da ameaça de doença cardiovascular com aumento das concentrações de poluentes tóxicos.

Phytochemical screening of Cordia glabrata (MART.) A.DC. extracts and its potential antioxidant, photoprotective, antimicrobial and antiviral activities / Triagem fitoquímica de extratos de Cordia glabrata (MART.) A.DC. e sua potencial atividade antioxidante, fotoprotetora, antimicrobiana e antiviral

Abstract Species of the genus Cordia have shown biological activities, such as anti-inflammatory, analgesic, antioxidant, antiviral, and antifungal activities. The species Cordia glabrata (MART) A.DC. Has no information concerning its phytochemical profile and possible biological activities. Thus, this study aimed to evaluate this profile in ethanolic extracts of young, adult and senescent leaves, as well as their antioxidant, photoprotective, antimicrobial, and virucidal potentials. Phytochemical analysis was performed by TLC (thin-layer chromatography) and showed the presence of flavonoids, tannins, and terpenes. The evaluation by UPLC-MS/MS (Ultra performance liquid chromatography - tandem mass spectrometer) evidenced the presence of caffeic (3.89 mgL-1), p-cumaric (6.13 mgL-1), and ferulic (0.58 mgL-1) acids, whilst, in GC/MS (Gas chromatography-mass spectrometry) analysis there was a greater amount of palmitic (51.17%), stearic (20.34%), linoleic (9.62%), and miristic (8.16%) fatty acids. The DPPH (2,2-Diphenyl-1-picrylhydrazyl) and ABTS+ (2′-Azino-bis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid)) radicals were used to verify the potential antioxidant activity, observing a better activity for the leaf extract in the adult phenological stage: 54.63 ± 1.06 µgmL-1 (DPPH) and 44.21 ± 1.69 mM (ABTS). The potential photoprotective activity of the extracts was determined by spectrophotometry and the in vitro values of SPF (Sun Protection Factor) in young and adult leaves (5.47 and 5.41, respectively) showed values close to the minimum SPF of 6.0 required by ANVISA (Brazilian Health Regulatory Agency). It was not observed an antimicrobial activity for Staphylococcus aureus with a minimum inhibitory concentration of 2000 μgmL-1, however the anti-herpetic assay against the Herpes simplex virus type 2 (HSV-2) showed a potent virucidal activity at the tested concentrations with CV50 value <0.195 μgmL-1 and a Selectivity Index (SI = CC50 / CV50) greater than 448. The results obtained in this study suggest that extracts of leaves of C. glabrata in their adult phenological stage have potential antioxidant, photoprotective and virucidal activity, considering in vitro test results.

Resumo Espécies do gênero Cordia apresentam atividades biológicas, como anti-inflamatória, analgésica, antioxidante, antiviral e antifúngica. Para a espécie Cordia glabrata (MART) A.DC., ainda não existem informações sobre seu perfil fitoquímico e possíveis atividades biológicas, deste modo, o presente estudo teve como objetivo avaliar este perfil em extratos etanólicos de folhas jovens, adultas e senescentes, bem como o potencial antioxidante, fotoprotetor, antimicrobiano e virucida. A análise fitoquímica foi realizada por CCD (Cromatografia em Camada Delgada), mostrando a presença de flavonóides, taninos e terpenos. Na avaliação por CLAE EM/EM (Cromatografia Líquida de Ultra Eficiência acoplada a Espectrometria de Massas) foi evidenciado a presença dos ácidos caféico (3,89 mgL-1), p-cumárico (6,13 mgL-1) e ferúlico (0,58 mgL-1), paralelamente, na CG/EM (Cromatografia Gasosa acoplada a Espectrometria de Massas) verificou-se maior quantidade dos ácidos graxos palmítico (51,17%), esteárico (20,34%), linoléico (9,62%) e mirístico (8,16%). Os radicais DPPH (2,2-Difenil-1-picrilhidrazil) e ABTS+ (2′-Azino-bis (ácido 3-etilbenzotiazolina-6-sulfônico)) foram utilizados para verificar o potencial antioxidante, observando-se uma atividade superior para o extrato da folha em sua fase fenológica adulta: 54,63 ± 1,06 µgmL-1 (DPPH) e 44,21 ± 1,69 mM (ABTS+). A potencial atividade fotoprotetora dos extratos foi determinada espectrofotometricamente e os valores in vitro de FPS (Fator de Proteção Solar) em folhas jovens e adultas (5,47 e 5,41 respectivamente) apresentaram valores próximos ao FPS mínimo de 6,0 exigido pela ANVISA (Agência Nacional de Vigilância Sanitária). Não foi observada atividade antimicrobiana para Staphylococcus aureus sendo a concentração inibitória mínima de 2000 μgmL-1, no entanto o ensaio anti-herpético contra o vírus Herpes simplex tipo 2 (HSV-2) mostrou uma potente atividade virucida nas concentrações testadas com um valor de CV50 <0,195 μgmL-1 e um Índice de Seletividade (IS = CC50 / CV50) maior que 448. Os resultados obtidos neste estudo sugerem que extratos de folhas de C. glabrata em seu estágio fenológico adulto apresentam potencial antioxidante, fotoprotetora e virucida, considerando os resultados de testes in vitro.

Persistent organic pollutants distribution in plasma lipoprotein fractions / Distribuição persistente de poluentes orgânicos em frações de lipoproteínas plasmáticas

Abstract This study determines the associations among serum lipid profiles, risk of cardiovascular disease, and persistent organic pollutants. Using Gas chromatography technique, the intensity of toxic pollutant residues in serum samples of Hypertensive patients were measured. Based on statistical analysis, the effects of different covariates namely pesticides, age, systolic blood pressure, diastolic blood pressure, and lipid profile duration was checked using the logistic regression model. Statistical computation was performed on SPSS 22.0. The P-values of F-Statistic for each lipid profile class are greater than 0.01 (1%), therefore we cannot reject the null hypothesis for all cases. The estimated coefficients, their standard errors, Wald Statistic, and odds ratio of the binary logistic regression model for different lipid profile parameters indicate if pesticides increase then the logit value of different lipid profile parameters changes from -0.46 to -0.246 except LDL which increases by 0.135. The study reports a significantly increased threat of cardiovascular disease with increased concentrations of toxic pollutants.

Resumo Este estudo determina as associações entre o perfil lipídico sérico, o risco de doença cardiovascular e os poluentes orgânicos persistentes. Por meio da técnica de cromatografia gasosa, mediu-se a intensidade dos resíduos de poluentes tóxicos em amostras de soro de pacientes hipertensos. Com base na análise estatística, os efeitos de diferentes covariáveis ​​- ou seja, pesticidas, idade, pressão arterial sistólica, pressão arterial diastólica e duração do perfil lipídico - foram verificados usando o modelo de regressão logística. O cálculo estatístico foi realizado no SPSS 22.0. Os valores P da estatística F para cada classe de perfil lipídico são maiores que 0,01 (1%), portanto não podemos rejeitar a hipótese nula para todos os casos. Os coeficientes estimados, seus erros padrão, estatística de Wald e odds ratio do modelo de regressão logística binária para diferentes parâmetros do perfil lipídico indicam se os pesticidas aumentam, então o valor logit de diferentes parâmetros do perfil lipídico muda de -0,46 para -0,246, exceto LDL, que aumenta em 0,135. O estudo relata um aumento significativo da ameaça de doença cardiovascular com aumento das concentrações de poluentes tóxicos.

Mosquitocidal activities of Chenopodium botrys whole plant n-hexane extract against Culex quinquefasciatus / Atividades mosquitocidas do extrato de n-hexano de planta inteira de Chenopodium botrys contra Culex quinquefasciatus

Abstract This research aimed to investigate various mosquitocidal activities of Chenopodium botrys whole- plant n-hexane extract against Culex quinquefasciatus. The extract showed remarkable larvicidal, pupicidal, adulticidal, oviposition deterrent and adult emergence inhibitory activities against Cx. quinquefasciatus. During the larvicidal and pupicidal activities, the 24-hour lethal concentration (LC50) of extract against 2nd instar larvae, 4th instar larvae and pupae were 324.6, 495.6 and 950.8 ppm, respectively. During the CDC (Centers for Disease Control and Prevention) bottle bioassay for adulticidal activity, the median knockdown times (KDT50) at 1.25% concentration was 123.4 minutes. During the filter paper impregnation bioassay for adulticidal activity, the KDT50 value at 0.138 mg/cm2 concentration was 48.6 minutes. The extract was fractionated into 14 fractions through silica gel column chromatography which were then combined into six fractions on the basis of similar retention factor (Rf) value. These fractions were screened for adulticidal activity by applying CDC bottle bioassay. The fraction obtained through 60:40 to 50:50% n-hexanes-chloroform mobile phase with 0.5 Rf value showed 100% adulticidal activity at 0.2% concentration. During oviposition deterrent activity, the highest concentration (1000 ppm) showed 71.3 ± 4.4% effective repellence and 0.6 ± 0.1 oviposition activity index. During adult emergence inhibition activity, the median emergence inhibition (EI50) value was 312.3 ppm. From the outcome of the present investigation, it is concluded that the n-hexane extract of C. botrys whole- plant possesses strong larvicidal, pupicidal, adulticidal, oviposition deterrent and adult emergence inhibitory activities against Cx. quinquefasciatus.

Resumo Esta pesquisa teve como objetivo investigar várias atividades mosquitocidas do extrato n-hexano de planta inteira de Chenopodium botrys contra Culex quinquefasciatus. O extrato mostrou atividades larvicida, pupicida, adulticida, dissuasora de oviposição e inibidora da emergência de adultos contra a Cx. quinquefasciatus. Durante as atividades larvicida e pupicida, a concentração letal de 24 horas (CL50) do extrato contra larvas de 2º estádio, larvas de 4º estádio e pupa foi de 324,6, 495,6 e 950,8 ppm, respectivamente. Durante o bioensaio com frasco do CDC (Centros para Controle e Prevenção de Doenças) para adulticida, o tempo médio de desativação (KDT50) na concentração de 1,25% foi de 123,4 minutos. Durante o bioensaio de impregnação com papel de filtro para a atividade adulticida do extrato, o valor KDT50 na concentração de 0,138 mg / cm2 foi de 48,6 minutos. O extrato foi fracionado em 14 frações através de cromatografia em coluna de gel de sílica que foram então combinadas em seis frações com base em um valor de fator de retenção (Rf) semelhante. Essas frações foram selecionadas quanto à atividade adulticida por meio da aplicação do bioensaio com garrafa do CDC. A fração obtida através da fase móvel de n-hexanos-clorofórmio 60:40% a 50:50% com valor de 0,5 Rf apresentou atividade adulticida de 100% na concentração de 0,2%. Durante a atividade de dissuasão da oviposição, a maior concentração de extrato (1000 ppm) apresentou repelência efetiva de 71,3 ± 4,4% e índice de atividade de oviposição de 0,6 ± 0,1. Durante a atividade de inibição da emergência de adultos, o valor médio de inibição da emergência (EI50) foi de 312,3 ppm. A partir do resultado da presente investigação, conclui-se que o extrato de n-hexano da planta inteira de C. botrys possui fortes atividades larvicida, pupicida, adulticida, dissuasora da oviposição e inibidora da emergência de adultos contra a Cx. quinquefasciatus.

Utilidad de la determinación del perfil de ácidos grasos / Usefulness of the determination of the fatty acids profile

Resumen Al tener en cuenta las consecuencias de los desequilibrios nutricionales en el desarrollo de las enfermedades, se considera importante determinar el perfil de ácidos grasos (AG) en dietas con distintas fuentes lipídicas y su impacto sobre los AG del suero de ratas. Se prepararon dietas con distintas fuentes lipídicas y completas en el resto de los nutrientes. Las fuentes lipídicas fueron: manteca, aceite de oliva, aceite de girasol alto oleico, aceite de girasol y aceite de soja (control). Los animales recibieron las dietas durante 10 días. Se determinó el perfil de AG de las dietas y del suero de las ratas por cromatografía gaseosa. Los cambios en el perfil de AG en suero se producen en función de la fuente lipídica aportada por la dieta. Por ende, es importante esta determinación como diagnóstico de la deficiencia de ácidos grasos esenciales, EPA y DHA, cuyas funciones son fundamentales para el funcionamiento del organismo.

Abstract Taking into account the consequences of nutritional imbalances in the development of diseases, it is considered important to determine the profile of fatty acids (FA) in diets with different lipid sources and their impact on serum FA of growing rats. Diets with different lipid sources and complete in the rest of the nutrients were prepared. The lipid sources used were butter, olive oil, high oleic sunflower oil, sunflower oil, and soybean oil (control). Animals were fed with experimental and control diets for 10 days. The FA profile of the diets and of rat serum was determined by gas chromatography (GC). Changes in FA profile in serum occur depending on the source of fat provided by the diet. Therefore, the determination of fatty acids is of utmost importance, as a diagnosis of the deficiency of essential fatty acids, EPA and DHA, whose functions are essential for the proper functioning of the body.

Resumo Tendo em conta as consequências dos desequilíbrios nutricionais no desenvolvimento das doenças, considera-se importante determinar o perfil de ácidos graxos (AG) em dietas com diferentes fontes lipídicas e o seu impacto nos AG do soro de ratos. Foram elaboradas dietas com diferentes fontes lipídicas e completas no restante dos nutrientes. As fontes lipídicas utilizadas foram: manteiga, azeite, óleo de girassol alto oleico, óleo de girassol e óleo de soja (controle). Os animais foram alimentados com dietas por 10 dias. O perfil de AG das dietas e o soro dos ratos foi determinado por cromatografia gasosa. Alterações no perfil de AG em soro ocorrem dependendo da fonte lipídica fornecida pela dieta. Por isso, esta determinação é de extrema importância, como diagnóstico da deficiência de ácidos graxos essenciais, EPA e DHA, cujas funções são essenciais para o funcionamento do organismo.

Caracterización del polirribosilribitol fosfato por cromatografía de exclusión molecular de alta eficacia con detección ultravioleta / Characterization of polyribosylribitol phosphate by high efficiency size exclusion chromatography with ultraviolet detection

Haemophilus influenzae tipo b es un importante patógeno del hombre causante de varias de las enfermedades invasivas en niños menores de cinco años, contra el cual fueron autorizadas las vacunas glicoconjugadas a partir del polirribosilribitol fosfato. Quimi-Hib® es la primera y única vacuna contra este patógeno que utiliza el polisacárido obtenido por síntesis química. El Ingrediente Farmacéutico Activo es producido por el Centro de Ingeniería Genética y Biotecnología y se obtiene a partir de su conjugación al toxoide tetánico. En el presente reporte se hizo una caracterización del polirribosilribitol fosfato mediante la técnica de cromatografía de exclusión molecular de alta eficacia con detección ultravioleta a 215 nm. En el estudio se evaluaron tres lotes y se determinó el perfil de elución en una columna SuperdexTM 75 10/300 GL Increase con un porciento de pureza de 77,42 ± 8,97 y una masa molar promedio de 7.381 Da ± 210,93. La principal impureza presente en el polirribosilribitol fosfato es el dimetilsulfóxido, disolvente utilizado en la reacción de activación con el éster N-hidroxisuccinimidilo del ácido β-maleimidopropiónico. El polirribosilribitol fosfato se purificó por filtración con un Amicon Ultra-15 de 2.000 Da hasta una pureza de 99,1 por ciento y se conjugó al toxoide tetánico. El rendimiento de la reacción de conjugación con el polisacárido purificado fue de 30,0 por ciento 1,77 el cual no muestra diferencias significativas con el control que fue 33,7 por ciento ± 3,57 demostrándose que el dimetilsulfóxido no afecta el desempeño de la reacción de conjugación(AU)

Haemophilus influenzae type b is an important human pathogen causing some invasive diseases in children less than five years of age. Glycoconjugate vaccines based on polyribosylribitol phosphate have been licensed against this bacterium. Quimi-Hib® is the first and only vaccine against this pathogen using the chemically synthesized polysaccharide. The Active Pharmaceutical Ingredient is produced by the Center for Genetic Engineering and Biotechnology and is obtained from its conjugation to tetanus toxoid. In the present report a characterization of polyribosylribitol phosphate was performed by high performance molecular exclusion chromatography with ultraviolet detection at 215 nm. Three batches were evaluated in the study and the elution profile was determined on a SuperdexTM 75 10/300 GL Increase column with a purity percentage of 77.42 ± 8.97 and an average molecular weight of 7,381 Da ± 210.93. The main impurity present in polyribosylribitol phosphate was dimethylsulfoxide, the solvent used in the activation reaction with N-hydroxysuccinimidyl ester of β-maleimidopropionic acid. Polyribosylribitol phosphate was purified by filtration using a 2,000 Da cut-off Amicon Ultra-15 to a purity of 99.1 percent and conjugated to tetanus toxoid. The yield of the conjugation reaction with the purified polysaccharide was 30.0 percent ± 1.77 which shows no significant difference with the control which was 33.7 percent ± 3.57 demonstrating that dimethylsulfoxide does not affect the performance of the conjugation reaction(AU)

Determination of lipids and fatty acids in infant formula: comparison of the conventional x direct method / Lipídios e ácidos graxos em fórmula infantil: comparação de metodologias de extração convencional x direta

Lipids in food are conventionally analyzed in two stages: extraction with organic solvent and fat esterification reaction, in this case, the type of fat of each food influences the choice of extraction and esterification reagents. In the direct method, such procedures are performed in one step. This work compared the conventional extraction method and quantification of lipids and fatty acids, with a direct method in infant formula. A reference sample of infant formula conteining certified lipids and fatty acids values from the National Institute of Standards and Technology was used. The conventional method for lipid analysis used the acid hydrolysis method; for the determination of fatty acids, the fats were extracted with a mixture of ethyl ether and petroleum ether. The direct method consisted of direct trans esterification with sodium methoxide. In the analysis of fatty acids, the majority of the results showed statistically equal values (α < 0.05) for both methods. The direct method proved suitable, mainly because of reduction in analytical time and quantity of solvents (AU).

Os lipídios em alimentos são analisados, de forma convencional, em duas etapas: extração com solvente orgânico e reação de esterificação da gordura, neste caso o tipo de gordura de cada alimento influencia na escolha dos reagentes da extração e esterificação. No método direto, estes procedimentos são realizados em uma etapa única. Este trabalho comparou a metodologia convencional de extração e quantificação de lipídios e ácidos graxos, com um método direto em fórmula infantil. Foi utilizada uma amostra de referência de fórmula infantil com valores certificados para lipídios e ácidos graxos da Nacional Institute of Standards and Technology. A metodologia convencional para a análise de lipídios empregou método com hidrólise ácida; para a determinação dos ácidos graxos, a gordura foi extraída com uma mistura de éter etílico e éter de petróleo. O método direto fundamentou-se na transesterificação direta com metóxido de sódio. Na análise dos ácidos graxos, a maioria dos resultados demonstrou valores estatisticamente iguais (α < 0,05) para os dois métodos. O método direto demonstrou ser apropriado, principalmente pela diminuição do tempo de análise e quantidade de solventes (AU).

Determining the Presence of 5-Fluorouracil in Hamster Saliva by HPLC / Determinação, por CLAE, da Presença do 5-Fluorouracil em Saliva de Hamsters

Abstract Introduction: Various methods of analysis for the assay of chemotherapeutic agent 5-Fluorouracil (5-FU) in human and animal biological fluids have previously been reported. However, there is no standardization for detecting 5-FU in the hamsters' saliva that received the chemotherapeutic agent. Objective: Considering that the administration of 5-FU in some way changes the morphology and function of the salivary glands, and that the presence of the chemotherapeutic agents in the oral mucosa may lead to some oral complications, the aim of this study was to determine the presence of 5-FU in the hamsters' saliva that received the chemotherapeutic agent, by means of the High Performance Liquid Chromatography technique (HPCL) since this animal model is used in studies of 5-FU induced oral mucositis and glandular hypofunction. Methods: Twelve animals were divided into 4 groups: CP and CPI, in which the animals received pilocarpine (CP) or pilocarpine + isoproterenol (CPI) and the chemotherapy vehicle intraperitoneally; and Groups QP and QPI, in which the animals received the same secretagogues listed above, and the chemotherapeutic agent 5-FU, respectively. After the secretagogue administration, saliva was collected from all the animals for a period of 60 mins. Subsequently, the saliva was frozen at -80 ˚C for later determination of the chemotherapeutic agent by HPLC. After the the chromatograms analysis, and based on the results obtained, it was possible to identify the presence of 5-FU in the saliva samples from hamsters that received the chemotherapeutic agent intraperitonally, by the HPLC technique. (AU)

Resumo Vários métodos de análise para o ensaio do quimioterápico 5-Fluorouracil (5-FU) em fluidos biológicos de humanos e animais, foram previamente relatados. No entanto, não há uma padronização para detecção de 5-FU na saliva de hamsters que receberam o quimioterápico. Considerando que a administração do 5-FU altera de alguma maneira a morfologia e função das glândulas salivares, e que a presença do quimioterápico na mucosa oral pode levar a algumas complicações orais, este trabalho teve como objetivo de determinar a presença de 5-FU na saliva de hamsters que receberam o quimioterápico pela técnica de Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE), uma vez que este modelo animal é usado nos estudos com mucosite oral e hipofunção glandular, induzidas por 5-FU. Doze animais foram divididos em 4 grupos: CP e CPI, onde os animais receberam intraperitonealmente pilocarpina (CP) ou pilocarpina + isoproterenol (CPI) e o veículo do quimioterápico, e os grupos QP e QPI, onde os animais receberam, respectivamente, os mesmos secretagogos listados acima e o quimioterápico 5-FU. Após a administração do secretagogo, foi coletada a saliva de todos os animais, por um período de 60 min. Em seguida, a saliva foi congelada a -80 ˚C para posterior determinação do quimioterápico por CLAE. Após análise dos cromatogramas, e com base nos resultados obtidos, foi possível identificar a presença do 5-FU nas amostras de saliva de hamsters que receberam o quimioterápico via intraperitoneal pela técnica da CLAE. (AU)

Phytochemical characterization, and antioxidant and antibacterial activities of the hydroethanolic extract of Anadenanthera peregrina stem bark / Caracterização fitoquímica, atividade antioxidante e antibacteriana do extrato hidroetanólico de cascas do caule de Anadenanthera peregrina

The Brazilian Cerrado biome consists of a great variety of endemic species with several bioactive compounds, and Anadenanthera peregrina (L.) Speg is a promising species. In this study, we aimed to perform phytochemical characterization and evaluate the antioxidant and antibacterial activities against Staphylococcus aureus and Escherichia coli of the hydroethanolic extract of A. peregrina stem bark. The barks were collected in the Botanical Garden of Goiânia, Brazil. The hydroethanolic extract was obtained by percolation and subjected to physicochemical screening, total phenolic content estimation, high-performance liquid chromatography (HPLC) fingerprinting, and antioxidant (IC50 values were calculated for the 2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl assay - DPPH) and antibacterial activity determination. The pH of the extract was 5.21 and density was 0.956 g/cm3. The phytochemical screening indicated the presence of cardiac glycosides, organic acids, reducing sugars, hemolytic saponins, phenols, coumarins, condensed tannins, flavonoids, catechins, depsides, and depsidones derived from benzoquinones. The extract showed intense hemolytic activity. The total phenolic content was 6.40 g GAE 100 g-1. The HPLC fingerprinting analysis revealed the presence of gallic acid, catechin, and epicatechin. We confirmed the antioxidant activity of the extract. Furthermore, the extract did not inhibit the growth of E. coli colonies at any volume tested, but there were halos around S. aureus colonies at all three volumes tested. These results contribute to a better understanding of the chemical composition of A. peregrina stem bark and further support the medicinal applications of this species.

O bioma Cerrado brasileiro apresenta em uma grande variedade de espécies endêmicas com diversos compostos bioativos, e Anadenanthera peregrina (L.) Speg é uma espécie promissora. Neste estudo, objetivamos realizar a caracterização fitoquímica e avaliar as atividades antioxidantes e antibacterianas contra Staphylococcus aureus e Escherichia coli do extrato hidroetanólico de cascas do caule de A. peregrina. As cascas foram coletadas no Jardim Botânico de Goiânia, Brasil. O extrato hidroetanólico foi obtido por percolação e submetido a triagem físicoquímica, estimativa de conteúdo fenólico total, impressão digital por cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) e determinação da atividade antioxidante (valores de IC50 foram calculados para o ensaio 2,2-difenil-1-picril-hidrazil) e antibacteriana. O pH do extrato foi de 5,21 e a densidade foi de 0,956 g/cm3. A triagem fitoquímica indicou a presença de glicosídeos cardíacos, ácidos orgânicos, açúcares redutores, saponinas hemolíticas, fenóis, cumarinas, taninos condensados, flavonóides, catequinas, depsídios e depsidonas derivados de benzoquinonas. O extrato mostrou intensa atividade hemolítica. O conteúdo fenólico total foi de 6,40 g de GAE 100 g-1. A análise por impressão digital por HPLC revelou a presença de ácido gálico, catequina e epicatequina. Confirmamos a atividade antioxidante do extrato. Além disso, o extrato não inibiu o crescimento de colônias de E. coli em nenhum volume testado, mas houve halos em torno das colônias de S. aureus nos três volumes testados. Estes resultados contribuem para uma melhor compreensão da composição química da casca de A. peregrina e apoia ainda mais as aplicações medicinais desta espécie.

Phytochemical characterization, and antioxidant and antibacterial activities of the hydroethanolic extract of Anadenanthera peregrina stem bark / Caracterização fitoquímica, atividade antioxidante e antibacteriana do extrato hidroetanólico de cascas do caule de Anadenanthera peregrina

The Brazilian Cerrado biome consists of a great variety of endemic species with several bioactive compounds, and Anadenanthera peregrina (L.) Speg is a promising species. In this study, we aimed to perform phytochemical characterization and evaluate the antioxidant and antibacterial activities against Staphylococcus aureus and Escherichia coli of the hydroethanolic extract of A. peregrina stem bark. The barks were collected in the Botanical Garden of Goiânia, Brazil. The hydroethanolic extract was obtained by percolation and subjected to physicochemical screening, total phenolic content estimation, high-performance liquid chromatography (HPLC) fingerprinting, and antioxidant (IC50 values were calculated for the 2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl assay - DPPH) and antibacterial activity determination. The pH of the extract was 5.21 and density was 0.956 g/cm3. The phytochemical screening indicated the presence of cardiac glycosides, organic acids, reducing sugars, hemolytic saponins, phenols, coumarins, condensed tannins, flavonoids, catechins, depsides, and depsidones derived from benzoquinones. The extract showed intense hemolytic activity. The total phenolic content was 6.40 g GAE 100 g-¹. The HPLC fingerprinting analysis revealed the presence of gallic acid, catechin, and epicatechin. We confirmed the antioxidant activity of the extract. Furthermore, the extract did not inhibit the growth of E. coli colonies at any volume tested, but there were halos around S. aureus colonies at all three volumes tested. These results contribute to a better understanding of the chemical composition of A. peregrina stem bark and further support the medicinal applications of this species.

O bioma Cerrado brasileiro apresenta em uma grande variedade de espécies endêmicas com diversos compostos bioativos, e Anadenanthera peregrina (L.) Speg é uma espécie promissora. Neste estudo, objetivamos realizar a caracterização fitoquímica e avaliar as atividades antioxidantes e antibacterianas contra Staphylococcus aureus e Escherichia coli do extrato hidroetanólico de cascas do caule de A. peregrina. As cascas foram coletadas no Jardim Botânico de Goiânia, Brasil. O extrato hidroetanólico foi obtido por percolação e submetido a triagem físico química, estimativa de conteúdo fenólico total, impressão digital por cromatografia líquida de alta eficiência(HPLC) e determinação da atividade antioxidante (valores de IC50 foram calculados para o ensaio 2,2-difenil-1-picril-hidrazil) e antibacteriana. O pH do extrato foi de 5,21 e a densidade foi de 0,956 g/cm3. A triagem fitoquímica indicou a presença de glicosídeos cardíacos, ácidos orgânicos, açúcares redutores, saponinas hemolíticas, fenóis, cumarinas, taninos condensados, flavonóides, catequinas, depsídios e depsidonas derivados de benzoquinonas. O extrato mostrou intensa atividade hemolítica. O conteúdo fenólico total foi de 6,40 g de GAE 100 g-1. A análise por impressão digital por HPLC revelou a presença de ácido gálico, catequina e epicatequina. Confirmamos a atividade antioxidante do extrato. Além disso, o extrato não inibiu o crescimento de colônias de E. coli em nenhum volume testado, mas houve halos em torno das colônias de S. aureus nos três volumes testados. Estes resultados contribuem para uma melhor compreensão da composição química da casca de A. peregrina e apoia ainda mais as aplicações medicinais desta espécie.

Phytochemical characterization, and antioxidant and antibacterial activities of the hydroethanolic extract of Anadenanthera peregrina stem bark

Abstract The Brazilian Cerrado biome consists of a great variety of endemic species with several bioactive compounds, and Anadenanthera peregrina (L.) Speg is a promising species. In this study, we aimed to perform phytochemical characterization and evaluate the antioxidant and antibacterial activities against Staphylococcus aureus and Escherichia coli of the hydroethanolic extract of A. peregrina stem bark. The barks were collected in the Botanical Garden of Goiânia, Brazil. The hydroethanolic extract was obtained by percolation and subjected to physicochemical screening, total phenolic content estimation, high-performance liquid chromatography (HPLC) fingerprinting, and antioxidant (IC50 values were calculated for the 2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl assay - DPPH) and antibacterial activity determination. The pH of the extract was 5.21 and density was 0.956 g/cm3. The phytochemical screening indicated the presence of cardiac glycosides, organic acids, reducing sugars, hemolytic saponins, phenols, coumarins, condensed tannins, flavonoids, catechins, depsides, and depsidones derived from benzoquinones. The extract showed intense hemolytic activity. The total phenolic content was 6.40 g GAE 100 g-1. The HPLC fingerprinting analysis revealed the presence of gallic acid, catechin, and epicatechin. We confirmed the antioxidant activity of the extract. Furthermore, the extract did not inhibit the growth of E. coli colonies at any volume tested, but there were halos around S. aureus colonies at all three volumes tested. These results contribute to a better understanding of the chemical composition of A. peregrina stem bark and further support the medicinal applications of this species.

Resumo O bioma Cerrado brasileiro apresenta em uma grande variedade de espécies endêmicas com diversos compostos bioativos, e Anadenanthera peregrina (L.) Speg é uma espécie promissora. Neste estudo, objetivamos realizar a caracterização fitoquímica e avaliar as atividades antioxidantes e antibacterianas contra Staphylococcus aureus e Escherichia coli do extrato hidroetanólico de cascas do caule de A. peregrina. As cascas foram coletadas no Jardim Botânico de Goiânia, Brasil. O extrato hidroetanólico foi obtido por percolação e submetido a triagem físico-química, estimativa de conteúdo fenólico total, impressão digital por cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) e determinação da atividade antioxidante (valores de IC50 foram calculados para o ensaio 2,2-difenil-1-picril-hidrazil) e antibacteriana. O pH do extrato foi de 5,21 e a densidade foi de 0,956 g/cm3. A triagem fitoquímica indicou a presença de glicosídeos cardíacos, ácidos orgânicos, açúcares redutores, saponinas hemolíticas, fenóis, cumarinas, taninos condensados, flavonóides, catequinas, depsídios e depsidonas derivados de benzoquinonas. O extrato mostrou intensa atividade hemolítica. O conteúdo fenólico total foi de 6,40 g de GAE 100 g-1. A análise por impressão digital por HPLC revelou a presença de ácido gálico, catequina e epicatequina. Confirmamos a atividade antioxidante do extrato. Além disso, o extrato não inibiu o crescimento de colônias de E. coli em nenhum volume testado, mas houve halos em torno das colônias de S. aureus nos três volumes testados. Estes resultados contribuem para uma melhor compreensão da composição química da casca de A. peregrina e apoia ainda mais as aplicações medicinais desta espécie.

Caracterização de cereja-do-rio grande (Eugenia involucrata DC. ) e grumixama (Eugenia brasiliensis LAM. ), frutos nativos da Mata Atlântica, quanto a compostos voláteis e precursores / Volatile compounds and precursors characterization of the Grumixama (Eugenia brasiliensis LAM. ) and Cereja-do-Rio-Grande (Eugenia involucrata DC. ), atlantic forest native fruits

Mesmo reduzida e fragmentada, o vasto bioma da Mata Atlântica abriga milhares de plantas. Como destaque, tem-se as espécies frutíferas, aos quais podem ser atribuídas um importante valor para a segurança alimentar, nutricional e sociocultural. Entre elas, têm-se a cereja-do-rio grande (Eugenia involucrata DC.) e a grumixama (Eugenia brasiliensis Lam.), caracterizadas pela polpa de sabor doce-acidulado, sendo muito apreciadas e utilizadas tanto in natura, quanto no preparo de doces, xaropes, licores e geleias. Uma das características determinantes para o sucesso e aceitação destes frutos pelo consumidor, são os atributos de qualidade sensorial. As propriedades aromáticas dos frutos dependem da potência individual dos voláteis e a concentração de cada um, bem como a combinação com outros compostos. Todavia, apesar do grande potencial de mercado, devido às características nutricionais, fitoterápicas, potencial funcional e ao sabor exótico, os plantios existentes destas são oriundos de multiplicação por sementes, resultando em plantas desuniformes quanto as características de produção e qualidade. Neste sentido, o presente trabalho teve como objetivo identificar metabólitos voláteis que confiram características sensoriais desejáveis aos frutos. Auxiliando na identificação de plantas que produzem frutos com voláteis de interesse para o sabor, o que permitirá a clonagem e propagação de plantas com homogeneidade na produção. Os compostos voláteis foram analisados em triplicata, de acordo com o método de microextração em fase sólida (SPME, do inglês Solid Phase Microextraction). Os resultados mostraram que os grupos de frutos das diversas regiões se diferenciaram quanto a composição dos metabolitos voláteis, bem como na abundância destes compostos. Observou-se também uma variação de composição entre as árvores da mesma região demonstrando tal irregularidade ocasionada pela propagação por sementes. A maioria de compostos voláteis produzidos foram identificados como terpenos, sendo estes já conhecidos pela importância no flavor em frutos. Desta forma, conhecer o aroma fornecerá um conjunto de dados que são subsídios para outros pesquisadores trabalharem em suas diversas áreas buscando características necessárias para o sucesso da comercialização, ocasionando no incentivo ao cultivo e valorização da riqueza nacional, no âmbito das espécies frutíferas, com vistas à proteção ambiental e em defesa da biodiversidade brasileira

The Atlantic Forest harbors thousands of plants despite of its reduced and fragmented character. It is important to highlight the fruit species which hold attributed and important value for food and socio-cultural security. Among them, there are the big cherry (Eugenia involucrata DC.) And the grumixama (Eugenia brasiliensis Lam.), fruit with sweet-acidulated flavor, which is much appreciated and used in the preparation of sweets, syrups, liqueurs, and jellies. One of the determining characteristics for the success and acceptance of these fruits by the consumer are the attributes of sensorial quality. The aromatic properties of the fruits depend on the individual potency of the volatiles and the concentration in each one of them, as well as the combination with other compounds. Despite of the great market potential due to the nutritional, phytotherapic and exotic flavor characteristics, the existing plantations of these fruits are originated from seed multiplication, resulting on uneven plants in terms of production and quality characteristics. In this sense, the presented work below was aimed to identify volatile metabolites that confer desirable sensorial characteristics to the fruits. The volatile compounds were analyzed in triplicate according to the Solid Phase Microextraction (SPME) method. The results showed that the fruit groups from different regions differed in terms of the composition of volatile metabolites, as well as in the abundance of these compounds. There was also a variation of composition among the trees of the same region which demonstrated such heterogeneity caused by seed propagation. Most volatile compounds produced were identified as terpenes which are known for playing an important role in the flavor of fruits. In this way, by knowing the aroma, a set of data will be provided and used as an allowance for other researchers who are working in the various areas related to the pursue of the necessary characteristics for the commercial success, resulting on the motivation to cultivate and value the forest

Ferramenta in silico para desenvolvimento de métodos cromatográficos - aplicação em misturas de filtros solares / In silico tool for development of chromatographic methods - application in mixtures of sunscreensPalavras-chave em inglês

Planejamento de Experimentos (DoE) permite obter e explorar conhecimentos sobre inúmeros sistemas, facilitando a coleta de informações com reduzido número de experimentos. No entanto, DoE é restrito ao delineamento do desenho experimental. Para superar essa limitação e permitir uma previsão precisa dos tempos de retenção para uma seleção de filtros UV orgânicos sob diversas condições, usamos a Relação Quantitativa entre Estrutura e Retenção combinada com o método de Monte Carlo para desenvolver uma plataforma in silico capaz de prever o perfil cromatográfico de filtros UV orgânicos. Sete analitos foram usados para estabelecer o modelo de predição: benzofenona-3, avobenzona, ethilhexil triazona, octil dimetil PABA, metoxicinamato de octila, tinosorb® S e octocrileno. Os valores residuais obtidos no modelo de análise de regressão múltipla mostraram distribuição normal, homocedasticidade e independência. Os coeficientes de determinação (R2) e predição (R2 pred) foram de 99,82% e 99,71%, respectivamente. A plataforma in silico apresentou grande potencial para predição do perfil cromatográfico de filtros UV orgânicos, da coeluição de analitos, de seus parâmetros cromatográficos, além de permitir, sem experimentação, uma visão geral do comportamento de retenção de compostos sob diversas condições cromatográficas

Design of Experiments (DoE) allows obtaining and explorer knowledge about innumerous systems, facilitating the information collection with reduced number of experiments. However, DoE is restricted to the limited range which experimental design was delineated. In order to overcome this limitation and enable accurate prediction of retention times for a selection of organic UV filters under various conditions, we used the Quantitative Structure-Retention Relationships tool combined with Monte Carlo method to develop an in silico platform capable of predicting chromatographic profile of organic UV filters. Seven analytes were used to established to prediction model: benzophenone-3, butyl methoxydibenzoilmethane, ethylhexyl triazone, ethylhexyl dimetyl PABA, ethylhexyl methoxycinnamate, bisethylhexyloxyphenol methoxyphenyl triazine and octocrylene. Residual values obtained from multiple regression analysis model showed normal distribution, homoscedasticity, and independence. Determination (R2) and prediction (R2 pred) coefficients were found to be 99,82% and 99,71%, respectively. In silico platform presented great potential for predicting chromatographic profile of organic UV filters, analytes coelution, chromatographic parameters and allowing, without experimentation, an overview of retention behavior of compounds under various chromatographic conditions